一种复合防火玻璃密封胶条的制作方法-k8凯发

1.本发明涉及了防火玻璃生产领域，具体的说，涉及了一种复合防火玻璃密封胶条。


背景技术：

2.防火玻璃，在防火时的作用主要是控制火势的蔓延，是在规定的耐火试验中能保持其完整性的特种玻璃。
按照耐火性能划分，防火玻璃主要有隔热型防火玻璃(a类)和非隔热型防火玻璃(c类)、部分隔热型防火玻璃(b类)；按结构划分，防火玻璃分为复合防火玻璃与单片防火玻璃。
3.其中，复合防火玻璃又可以分为灌注型防火玻璃和复合型防火玻璃。
4.复合型防火玻璃由两层或多层玻璃原片与一层或多层水溶性无机防火胶夹层复合而成。
在火灾发生时，向火面玻璃遇高温后很快炸裂，其防火胶夹层相继发泡膨胀十倍左右，形成坚硬的乳白色泡状防火胶板，有效地阻断火焰，隔绝高温及有害气体。
5.灌注型防火玻璃由两层玻璃原片(特殊需要也可用三层玻璃原片)，四周密封，中间灌注的防火胶液，经固化后为透明胶冻状与玻璃粘接成一体。
遇高温以后，玻璃中间透明胶冻状的防火胶层会迅速硬结，形成一张不透明的防火隔热板。
在阻止火焰蔓延的同时，也阻止高温向背火面传导。
6.通常来说，复合型防火玻璃防火性能更好，灌注型防火玻璃的隔热性能更优，因此，隔热型防火玻璃(a类)通常也为灌注型防火玻璃。
目前的灌注型防火玻璃通常包括两个玻璃片和切割成1㎝
的玻璃条，在高温条件下玻璃条也能够对防火玻璃起到支撑作用，玻璃条通过玻璃胶粘结在两个玻璃片之间形成腔体，然后灌注玻璃胶。
7.例如：中国专利cn219974314u中公开的一种复合隔热型防火玻璃，由两块超白浮法玻璃和防火液组成，且防火液处于两块超白浮法玻璃之间，所述防火液为透明材质，且两块超白浮法玻璃的四周外围均用玻璃条进行封闭；中国专利cn111217541a中公开的一种一体化灌注型复合防火玻璃及其制备方法，所述防火玻璃包括至少两片平板玻璃，所述平板玻璃之间设置整条玻璃压条，所述玻璃压条与平板玻璃垂直，玻璃压条围绕平板玻璃四周，与平板玻璃形成空腔，所述空腔内填充防火液体；所述玻璃压条与平板玻璃的接触面进行内部粘接密封。
8.但是，在生产过程中，这种结构的灌注型防火玻璃需要切割大量的玻璃条，玻璃条切割难度高，费工费时；切割尺寸难以把握，有宽有窄，边部宽窄不一，有长有短，一条边上会有拼接现象；玻璃条通过玻璃胶粘接，容易有漏点和错位，这些都会影响防火玻璃的质量。
为了克服以上问题，技术人员尝试利用常规的密封胶条（例如：中国专利cn102504727a公开的一种夹筋自粘玻璃密封胶条及其制造方法）直接粘结玻璃再进行灌注，该方案制得的防火玻璃在结构密封完好的条件下确实具有一定的防火效果，但是，高温环境下密封胶条的形态会发生变化无法对玻璃进行支撑，而密封胶条本身的着火点比较低，通常还会加入炭黑提高胶料的模量，一旦防火玻璃出现散开或裂缝等情况，密封胶条会迅速燃烧形成新的着火点。
9.为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术凯发k8ag旗舰厅真人平台的解决方案。


技术实现要素：

10.本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种复合防火玻璃密封胶条。
11.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种复合防火玻璃密封胶条，包括硬质支撑条和设置在硬质支撑条上的胶质层；以质量份数计，胶质层胶料的原料包括：丁基橡胶
3-20
份、酚醛树脂
0.5-5份、小分子聚异丁烯
10-30
份、中分子聚异丁烯
10-20
份、增粘剂
3-10份、改性炭黑
10-20
份、硅烷偶联剂
0.5-1.5份；其中，丁基橡胶的数均分子量为
5.0
×
105-1.0
×
106；小分子聚异丁烯的数均分子量为
1500-3000
；中分子聚异丁烯的数均分子量为
6.0
×
104-9.0
×
104；改性炭黑为核壳结构的炭黑-碳化硅复合材料。
12.增粘剂为石油树脂c5、石油树脂c9、萜烯树脂中的一种或至少两种的组合。
13.小分子聚异丁烯为硅氧烷封端的聚异丁烯，结构式如下式所示， ；其中，r1为烷基、硅烷基、硅氧烷基中的一种；r2为烷基、硅烷基、硅氧烷基中的一种；r3为烷基、硅烷基、硅氧烷基中的一种。
14.硅烷偶联剂的通式为ysix3，其中，y是为有机官能团，y可以为链烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基；x是水解基团，x可以为有机基团ome、oet、oc2h4och3或osime3。
15.酚醛树脂为辛基酚醛树脂、对叔丁基酚醛树脂、溴甲基羟基对特辛基酚醛树脂中的一种或至少两种的组合。
16.改性炭黑由以下步骤制得：（
1.1）取炭黑原料进行臭氧氧化处理，得到成核炭黑；（
1.2）取炭黑依次进行碱洗、酸洗、醇洗、干燥工序，得到活性炭黑；（
1.3）将活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾混合均匀，得到第一混合粉体；其中，活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾的摩尔比为（
1-2）
:
（
0.5-1.5）
:
（
0.8-1.2）
:
（
0.8-1.2）；（
1.4）将成核炭黑均匀埋入第一混合粉体中，共同在惰性气氛中进行微波烧结，得到改性炭黑。
17.步骤（
1.1）中成核炭黑的粒径为
50-150 nm，表面含氧量为
5%-7%
；步骤（
1.3）中活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾的粒径为
10-50 nm；步骤（
1.4）中进行微波烧结后，经过冷却、纯化工序，得到改性炭黑。
18.步骤（
1.4）中，将体积比为
1:
（
1.5-5）的成核炭黑和第一混合粉体混合均匀，然后
微波加热升温至
650-700℃，再继续加热
5-10 min，结束烧结；其中，微波烧结的功率为
3-7 kw，频率为
2.45 ghz。
19.步骤（
1.4）中，冷却至小于
80-100℃
后，加入去离子水搅拌均匀，采用过滤膜过滤，过滤得到的固体颗粒，采用去离子水反复清洗，直到采用硝酸银检测不到氯离子，去除氯化钾和氯化钠，烘干，得到改性炭黑。
20.胶质层胶料由以下步骤制得：（
2.1）将小分子聚异丁烯、中分子聚异丁烯混合均匀，加入酚醛树脂，边加热边搅拌均匀，直至形成均一的混合液体，保温
30-60 min；得到第一共混物；（
2.2）在
120-140℃，将第一共混物和丁基橡胶搅拌
20-40 min，加入增粘剂、改性炭黑、硅烷偶联剂混合均匀，继续搅拌
1-2 h得到胶质层胶料。
21.复合防火玻璃密封胶条由以下步骤制得：将胶质层胶料均匀涂在硬质支撑条上，形成胶料层，然后，胶料层与离型纸复合，收卷，得到复合防火玻璃密封胶条。
22.本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著进步，具体的说，本发明提供的复合防火玻璃密封胶条，主要用于制备灌注型防火玻璃，不仅能够粘结密封玻璃，形成灌注腔体，以便于灌注防火液，且密封胶条本身也具备一定的阻燃性能。
23.具体来说，通过采用具有核壳结构的炭黑-碳化硅复合材料替代常规的炭黑，不仅可以避免炭黑对阻燃造成不利影响，核壳结构的炭黑-碳化硅复合材料也可以改善密封胶条的机械强度。
另外，在丁基橡胶体系中引入硅氧烷封端的聚异丁烯和酚醛树脂，酚醛树脂与丁基橡胶中聚异丁烯基团较为相似，使得三者存在很强的分子间相互作用，部分酚醛树脂表现出偶联行为，有效提高了橡胶的机械性能。
另外，小分子的聚异丁烯采用硅氧烷封端聚异丁烯将硅元素引入橡胶共混体系，也在一定程度上提高了阻燃性能。
24.进一步的，本发明在制备改性炭黑的过程中，采用臭氧氧化处理后的炭黑作为成核炭黑，采用碱洗、酸洗后的炭黑作为活性炭黑，活性炭黑用于与硅粉反应，在成核炭黑表面进行反应形成碳化硅，得到核壳结构的炭黑-碳化硅复合材料；其中，活性炭黑和硅粉中还加入摩尔比为
1:1的氯化钾与氯化钠，结合微波烧结，以降低反应温度。
另外，微波烧结反应后，采用过滤膜过滤纯化，去离子水清洗去除氯化钾和氯化钠，提高了改性炭黑的纯度。
具体实施方式
25.下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述，在具体实施过程中，根据需要采用现有技术中的相关设备，例如：称量设备、超声设备、流化床设备、离心分离设备、过滤膜设备、微波烧结炉、混料罐、捏合机、挤出机、球磨机、收卷包装等等。
26.实施例1一种复合防火玻璃密封胶条，包括波浪形的硬质支撑条和设置在硬质支撑条上的胶质层；其中，硬质支撑条为厚度为
0.2 mm的铝质波浪型金属条。
27.上述复合防火玻璃密封胶条由以下步骤制得：将胶质层胶料均匀涂在硬质支撑条上，形成胶料层，然后，胶料层与离型纸复合，收卷，得到复合防火玻璃密封胶条。
具体的，参见标准jct1022-2007，复合防火玻璃密封胶条为凹形。
28.以质量份数计，胶质层胶料的原料包括：丁基橡胶
10份、酚醛树脂
1.5份、小分子聚异丁烯
30
份、中分子聚异丁烯
10份、增粘剂5份、改性炭黑
12份、硅烷偶联剂
0.5份；其中，丁
基橡胶的数均分子量为
8.0
×
105；小分子聚异丁烯的数均分子量为
2000
；中分子聚异丁烯的数均分子量为
7.0
×
104；改性炭黑为核壳结构的炭黑-碳化硅复合材料。
29.增粘剂为石油树脂c5；酚醛树脂为辛基酚醛树脂；硅烷偶联剂为
γ-氨丙基三甲氧基硅烷；小分子聚异丁烯为硅氧烷封端的聚异丁烯，结构式如下式所示， ；其中，r1和r3为甲基；r2为-si（ch）3。
30.上述改性炭黑由以下步骤制得：（
1.1）取炭黑原料进行臭氧氧化处理，得到粒径为
60-80 nm，表面含氧量为
5%-7%
的成核炭黑；具体的，可以将炭黑导入流化床设备进行臭氧氧化；（
1.2）取炭黑依次进行碱洗、酸洗、醇洗、干燥工序，得到粒径为
10-20 nm的活性炭黑；具体的，取炭黑置于质量分数
8%
的氢氧化钠水溶液中超声
10 min，分离出炭黑，置于质量分数
5%
的硝酸溶液中超声
10 min，分离出炭黑，置于乙醇溶液中，超声
10min，分离出炭黑，干燥，得到活性炭黑；（
1.3）将活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾混合均匀，得到的第一混合粉体；其中，活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾的摩尔比为
2:1.5:1:1；其中，硅粉、氯化钠、氯化钾的粒径为
10-50 nm；（
1.4）按照体积比为
1:2，将成核炭黑均匀埋入第一混合粉体中，共同在惰性气氛中，微波加热升温至
650-700℃
后，继续加热
10 min，结束烧结，进行微波烧结，经过冷却、纯化、清洗工序，得到改性炭黑。
其中，微波烧结的功率为
6 kw，频率为
2.45 ghz。
具体的，冷却至小于
100℃
后，加入去离子水搅拌均匀，采用孔径
120nm的陶瓷膜过滤，过滤得到的固体颗粒，采用去离子水反复清洗，直到采用硝酸银检测不到氯离子，去除氯化钾和氯化钠，烘干，得到改性炭黑。
31.上述胶质层胶料由以下步骤制得：（
2.1）将小分子聚异丁烯、中分子聚异丁烯混合均匀，加入酚醛树脂，边加热边搅拌均匀，直至形成均一的混合液体，保温
60 min；得到第一共混物；（
2.2）在
120-140℃，将第一共混物和丁基橡胶搅拌
30 min，加入增粘剂、改性炭黑、硅烷偶联剂混合均匀，继续搅拌
2 h得到胶质层胶料。
32.对比试验按照控制变量法，进行两个对比试验和实施例1进行对比，其中一个对比试验主要为改性炭黑和普通炭黑对比，具体参见对比例1；另一对比试验主要为硅氧烷封端的聚异丁烯和普通聚异丁烯对比，具体参见对比例2；空白对照参见对比例
3。
33.对比例1一种复合防火玻璃密封胶条，包括波浪形的硬质支撑条和设置在硬质支撑条上的
胶质层；其中，硬质支撑条为厚度为
0.2 mm的铝质波浪型金属条。
34.上述复合防火玻璃密封胶条由以下步骤制得：将胶质层胶料均匀涂在硬质支撑条上，形成胶料层，然后，胶料层与离型纸复合，收卷，得到复合防火玻璃密封胶条。
具体的，参见标准jct1022-2007，复合防火玻璃密封胶条为凹形。
35.以质量份数计，胶质层胶料的原料包括：丁基橡胶
10份、酚醛树脂
1.5份、小分子聚异丁烯
30
份、中分子聚异丁烯
10份、增粘剂5份、炭黑混合物
12份、硅烷偶联剂
0.5份；其中，丁基橡胶的数均分子量为
8.0
×
105；小分子聚异丁烯的数均分子量为
2000
；中分子聚异丁烯的数均分子量为
7.0
×
104。
36.增粘剂为石油树脂c5；酚醛树脂为辛基酚醛树脂；硅烷偶联剂为
γ-氨丙基三甲氧基硅烷；小分子聚异丁烯为硅氧烷封端的聚异丁烯，结构式如下式所示， ；其中，r1和r3为甲基；r2为-si（ch）3。
37.上述炭黑混合物由以下步骤制得：（
1.1）取炭黑原料进行臭氧氧化处理，得到粒径为
60-80 nm，表面含氧量为
5%-7%
的成核炭黑；具体的，可以将炭黑导入流化床设备进行臭氧氧化；（
1.2）取炭黑依次进行碱洗、酸洗、醇洗、干燥工序，得到粒径为
10-20 nm的活性炭黑；具体的，取炭黑置于质量分数
8%
的氢氧化钠水溶液中超声
10 min，分离出炭黑，置于质量分数
5%
的硝酸溶液中超声
10 min，分离出炭黑，置于乙醇溶液中，超声
10min，分离出炭黑，干燥，得到活性炭黑；（
1.3）将活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾混合均匀，得到的第一混合粉体；其中，活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾的摩尔比为
2:1.5:1:1；其中，硅粉、氯化钠、氯化钾的粒径为
10-50 nm；（
1.4）按照体积比为
1:2，将成核炭黑均匀埋入第一混合粉体中，采用去离子水反复清洗，直到采用硝酸银检测不到氯离子，去除氯化钾和氯化钠，烘干，得到炭黑混合物。
38.上述胶质层胶料由以下步骤制得：（
2.1）将小分子聚异丁烯、中分子聚异丁烯混合均匀，加入酚醛树脂，边加热边搅拌均匀，直至形成均一的混合液体，保温
60 min；得到第一共混物；（
2.2）在
120-140℃，将第一共混物和丁基橡胶搅拌
30 min，加入增粘剂、炭黑混合物、硅烷偶联剂混合均匀，继续搅拌
2 h得到胶质层胶料。
39.对比例2一种复合防火玻璃密封胶条，包括波浪形的硬质支撑条和设置在硬质支撑条上的胶质层；其中，硬质支撑条为厚度为
0.2 mm的铝质波浪型金属条。
40.上述复合防火玻璃密封胶条由以下步骤制得：将胶质层胶料均匀涂在硬质支撑条
上，形成胶料层，然后，胶料层与离型纸复合，收卷，得到复合防火玻璃密封胶条。
具体的，参见标准jct1022-2007，复合防火玻璃密封胶条为凹形。
41.以质量份数计，胶质层胶料的原料包括：丁基橡胶
10份、酚醛树脂
1.5份、小分子聚异丁烯
30
份、中分子聚异丁烯
10份、增粘剂5份、改性炭黑
12份、硅烷偶联剂
0.5份；其中，丁基橡胶的数均分子量为
8.0
×
105；小分子聚异丁烯的数均分子量为
2000
；中分子聚异丁烯的数均分子量为
7.0
×
104；改性炭黑为核壳结构的炭黑-碳化硅复合材料。
42.增粘剂为石油树脂c5；酚醛树脂为辛基酚醛树脂；硅烷偶联剂为
γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
43.上述改性炭黑由以下步骤制得：（
1.1）取炭黑原料进行臭氧氧化处理，得到粒径为
60-80 nm，表面含氧量为
5%-7%
的成核炭黑；具体的，可以将炭黑导入流化床设备进行臭氧氧化；（
1.2）取炭黑依次进行碱洗、酸洗、醇洗、干燥工序，得到粒径为
10-20 nm的活性炭黑；具体的，取炭黑置于质量分数
8%
的氢氧化钠水溶液中超声
10 min，分离出炭黑，置于质量分数
5%
的硝酸溶液中超声
10 min，分离出炭黑，置于乙醇溶液中，超声
10min，分离出炭黑，干燥，得到活性炭黑；（
1.3）将活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾混合均匀，得到的第一混合粉体；其中，活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾的摩尔比为
2:1.5:1:1；其中，硅粉、氯化钠、氯化钾的粒径为
10-50 nm；（
1.4）按照体积比为
1:2，将成核炭黑均匀埋入第一混合粉体中，共同在惰性气氛中，微波加热升温至
650-700℃
后，继续加热
10 min，结束烧结，进行微波烧结，经过冷却、纯化、清洗工序，得到改性炭黑。
其中，微波烧结的功率为
6 kw，频率为
2.45 ghz。
具体的，冷却至小于
100℃
后，加入去离子水搅拌均匀，采用孔径
120nm的陶瓷膜过滤，过滤得到的固体颗粒，采用去离子水反复清洗，直到采用硝酸银检测不到氯离子，去除氯化钾和氯化钠，烘干，得到改性炭黑。
44.上述胶质层胶料由以下步骤制得：（
2.1）将小分子聚异丁烯、中分子聚异丁烯混合均匀，加入酚醛树脂，边加热边搅拌均匀，直至形成均一的混合液体，保温
60 min；得到第一共混物；（
2.2）在
120-140℃，将第一共混物和丁基橡胶搅拌
30 min，加入增粘剂、改性炭黑、硅烷偶联剂混合均匀，继续搅拌
2 h得到胶质层胶料。
45.对比例3一种复合防火玻璃密封胶条，包括波浪形的硬质支撑条和设置在硬质支撑条上胶质层；其中，硬质支撑条为厚度为
0.2 mm的铝质波浪型金属条。
46.上述复合防火玻璃密封胶条由以下步骤制得：将胶质层胶料均匀涂在硬质支撑条上，形成胶料层，然后，胶料层与离型纸复合，收卷，得到复合防火玻璃密封胶条。
具体的，参见标准jct1022-2007，复合防火玻璃密封胶条为凹形。
47.以质量份数计，胶质层胶料的原料包括：丁基橡胶
10份、酚醛树脂
1.5份、小分子聚异丁烯
30
份、中分子聚异丁烯
10份、增粘剂5份、炭黑混合物
12份、硅烷偶联剂
0.5份；其中，丁基橡胶的数均分子量为
8.0
×
105；小分子聚异丁烯的数均分子量为
2000
；中分子聚异丁烯的数均分子量为
7.0
×
104。
48.增粘剂为石油树脂c5；酚醛树脂为辛基酚醛树脂；硅烷偶联剂为
γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
49.上述炭黑混合物由以下步骤制得：（
1.1）取炭黑原料进行臭氧氧化处理，得到粒径为
60-80 nm，表面含氧量为
5%-7%
的成核炭黑；具体的，可以将炭黑导入流化床设备进行臭氧氧化；（
1.2）取炭黑依次进行碱洗、酸洗、醇洗、干燥工序，得到粒径为
10-20 nm的活性炭黑；具体的，取炭黑置于氢氧化钠水溶液中超声
10 min，分离出炭黑，置于硝酸溶液中超声
20 min，分离出炭黑，置于乙醇溶液中，超声
10min，分离出炭黑，干燥，得到活性炭黑；（
1.3）将活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾混合均匀，得到的第一混合粉体；其中，活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾的摩尔比为
2:1.5:1:1；其中，硅粉、氯化钠、氯化钾的粒径为
10-50 nm；（
1.4）按照体积比为
1:2，将成核炭黑均匀埋入第一混合粉体中，采用去离子水反复清洗，直到采用硝酸银检测不到氯离子，去除氯化钾和氯化钠，烘干，得到炭黑混合物。
50.上述胶质层胶料由以下步骤制得：（
2.1）将小分子聚异丁烯、中分子聚异丁烯混合均匀，加入酚醛树脂，边加热边搅拌均匀，直至形成均一的混合液体，保温
60 min；得到第一共混物；（
2.2）在
120-140℃，将第一共混物和丁基橡胶搅拌
30 min，加入增粘剂、炭黑混合物、硅烷偶联剂混合均匀，继续搅拌
2 h得到胶质层胶料。
51.实施例2一种复合防火玻璃密封胶条，包括波浪形的硬质支撑条和设置在硬质支撑条上的胶质层；其中，硬质支撑条为厚度为
0.2mm的铝质波浪型金属条。
52.上述复合防火玻璃密封胶条由以下步骤制得：将胶质层胶料均匀涂在硬质支撑条上，形成胶料层，然后，胶料层与离型纸复合，收卷，得到复合防火玻璃密封胶条。
具体的，参见标准jct1022-2007，复合防火玻璃密封胶条为凹形。
53.以质量份数计，胶质层胶料的原料包括：丁基橡胶
20
份、酚醛树脂5份、小分子聚异丁烯
10份、中分子聚异丁烯
20
份、增粘剂3份、改性炭黑
20
份、硅烷偶联剂
1.5份；其中，丁基橡胶的数均分子量为
5.0
×
105；小分子聚异丁烯的数均分子量为
3000
；中分子聚异丁烯的数均分子量为
9.0
×
104；改性炭黑为核壳结构的炭黑-碳化硅复合材料。
54.增粘剂为石油树脂c5；酚醛树脂为对叔丁基酚醛树脂；硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；小分子聚异丁烯为硅氧烷封端的聚异丁烯，结构式如下式所示， ；其中，r1和r3为甲基；r2为-si0
（ch）3。
55.上述改性炭黑由以下步骤制得：（
1.1）取炭黑原料进行臭氧氧化处理，得到粒径为
80-120 nm，表面含氧量为
5%-7%
的成核炭黑；具体的，可以将炭黑导入流化床设备进行臭氧氧化；（
1.2）取炭黑依次进行碱洗、酸洗、醇洗、干燥工序，得到粒径为
10-30 nm的活性炭黑；具体的，取炭黑置于质量分数
10%
的氢氧化钠水溶液中超声
8 min，分离出炭黑，置于质量分数
5%
的硝酸溶液中超声
15 min，分离出炭黑，置于乙醇溶液中，超声
8 min，分离出炭黑，干燥，得到活性炭黑；（
1.3）将活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾混合均匀，得到的第一混合粉体；其中，活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾的摩尔比为
2:1:1:1；其中，硅粉、氯化钠、氯化钾的粒径为
10-50 nm；（
1.4）按照体积比为
1: 2:5，将成核炭黑均匀埋入第一混合粉体中，共同在惰性气氛中，微波加热升温至
650-700℃
后，继续加热
8 min，结束烧结，进行微波烧结，经过冷却、纯化、清洗工序，得到改性炭黑。
其中，微波烧结的功率为
7 kw，频率为
2.45 ghz。
具体的，冷却至小于
80-100℃
后，加入去离子水搅拌均匀，采用陶瓷膜过滤，过滤得到的固体颗粒，采用去离子水反复清洗，直到采用硝酸银检测不到氯离子，去除氯化钾和氯化钠，烘干，得到改性炭黑。
56.上述胶质层胶料由以下步骤制得：（
2.1）将小分子聚异丁烯、中分子聚异丁烯混合均匀，加入酚醛树脂，边加热边搅拌均匀，直至形成均一的混合液体，保温
50 min；得到第一共混物；（
2.2）在
120-140℃，将第一共混物和丁基橡胶搅拌
30 min，加入增粘剂、改性炭黑、硅烷偶联剂混合均匀，继续搅拌
1 h得到胶质层胶料。
57.实施例3一种复合防火玻璃密封胶条，包括波浪形的硬质支撑条和设置在硬质支撑条上的胶质层；其中，硬质支撑条为厚度为
0.2 mm的铝质波浪型金属条。
58.上述复合防火玻璃密封胶条由以下步骤制得：将胶质层胶料均匀涂在硬质支撑条上，形成胶料层，然后，胶料层与离型纸复合，收卷，得到复合防火玻璃密封胶条。
具体的，参见标准jct1022-2007，复合防火玻璃密封胶条为凹形。
59.以质量份数计，胶质层胶料的原料包括：丁基橡胶3份、酚醛树脂
0.5份、小分子聚异丁烯
10份、中分子聚异丁烯
10份、增粘剂3份、改性炭黑
10份、硅烷偶联剂
0.5份；其中，丁基橡胶的数均分子量为
1.0
×
106；小分子聚异丁烯的数均分子量为
1500
；中分子聚异丁烯的数均分子量为
6.0
×
104；改性炭黑为核壳结构的炭黑-碳化硅复合材料。
60.增粘剂为石油树脂c5；酚醛树脂为溴甲基羟基对特辛基酚醛树脂；硅烷偶联剂为
γ-巯丙基三甲氧基硅烷；小分子聚异丁烯为硅氧烷封端的聚异丁烯，结构式如下式所示，
ꢀ
；其中，r1为甲基，r3为乙基；r2为-si（ch）3。
61.上述改性炭黑由以下步骤制得：（
1.1）取炭黑原料进行臭氧氧化处理，得到粒径为
50-90 nm，表面含氧量为
5%-7%
的成核炭黑；具体的，可以将炭黑导入流化床设备进行臭氧氧化；（
1.2）取炭黑依次进行碱洗、酸洗、醇洗、干燥工序，得到粒径为
10-30 nm的活性炭黑；具体的，取炭黑置于质量分数
8%
的氢氧化钠水溶液中超声
5 min，分离出炭黑，置于质量分数
5%
的硝酸溶液中超声
10 min，分离出炭黑，置于乙醇溶液中，超声
10min，分离出炭黑，干燥，得到活性炭黑；（
1.3）将活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾混合均匀，得到的第一混合粉体；其中，活性炭黑、硅粉、氯化钠、氯化钾的摩尔比为
1.5:1.5:1:1；其中，硅粉、氯化钠、氯化钾的粒径为
10-50 nm；（
1.4）按照体积比为
1:2，将成核炭黑均匀埋入第一混合粉体中，共同在惰性气氛中，微波加热升温至
650-700℃
后，继续加热
10 min，结束烧结，进行微波烧结，经过冷却、纯化、清洗工序，得到改性炭黑。
其中，微波烧结的功率为
5 kw，频率为
2.45 ghz。
具体的，冷却至小于
80-100℃
后，加入去离子水搅拌均匀，采用陶瓷膜过滤，过滤得到的固体颗粒，采用去离子水反复清洗，直到采用硝酸银检测不到氯离子，去除氯化钾和氯化钠，烘干，得到改性炭黑。
62.上述胶质层胶料由以下步骤制得：（
2.1）将小分子聚异丁烯、中分子聚异丁烯混合均匀，加入酚醛树脂，边加热边搅拌均匀，直至形成均一的混合液体，保温
30 min；得到第一共混物；（
2.2）在
120-140℃，将第一共混物和丁基橡胶搅拌
30 min，加入增粘剂、改性炭黑、硅烷偶联剂混合均匀，继续搅拌
2 h得到胶质层胶料。
63.性能验证对实施例
1-3与对比实例
1-2中制得的胶质层胶料和密封胶条进行性能检测。
参考jc/t914-2014测试胶质层胶料的水蒸气透过率；参考gb/t7124-2008测量胶质层胶料与玻璃粘接强度；将密封胶条浸泡于酸性防火液（水性乳胶无卤阻燃剂fr125）中
48 h，检测密封胶条与酸性防火液的适配度；参考gb/t2408-2008测试胶质层胶料的阻燃性。
测试结果参见表
1。
[0064][0065]最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。