【】本发明涉及pod膜生产，尤其涉及一种用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法。
背景技术
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背景技术：
1、聚噁二唑(简称pod)是分子链中含有噁二唑基团的一类高聚物的总称，芳香族聚噁二唑因其优异的耐热性而受到更为广泛的关注，目前已经在国内形成产业化生产，pod目前的产品形式有纤维和薄膜，pod聚合物不仅有着优异的耐高温性能，而且兼具阻燃、抗收缩、电绝缘等其它优异性能。pod纤维在个体防护面料、高温烟气除尘滤料、耐高温纸等领域取得了广泛的应用。
2、在日常生产中我们发现：尽管pod在石墨化之后实现了较高的石墨化程度，具有较好的导热性，但是pod在石墨化之后会导致其柔韧性变差，从而造成成卷的pod石墨膜在后道的连续辊式压延过程中极易发生脆性断裂，进而影响其加工和使用性能。
3、因此，有必要提供一种解决上述技术问题的用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法。
技术实现思路
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技术实现要素：
1、为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种可提高其柔韧性的用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法。
2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法，包括如下步骤：a、制得pod溶液，首先将发烟硫酸加入反应器中，在搅拌下加入对苯二甲酸，待其完全溶解后，加入硫酸肼，待其完全溶解，升温至70～90℃搅拌1～2h，然后继续升温至120～140℃搅拌1～2h，之后再升温至140～160℃的搅拌0.5～2h，然后加入苯甲酸封端，继续搅拌0.5～1h待苯甲酸溶解并完成封端后结束反应，得到pod溶液；b、涂膜，将上述制得的pod溶液倒在涂布机上的陶瓷平板上进行涂膜；c、凝固、成膜，将涂膜后的陶瓷平板放入20～30℃的凝固剂中进行凝固成型，凝固剂为浓度为10～70％的稀硫酸溶液，经过1～5min的凝固后，取出陶瓷平板和pod膜；d、配置碱性试剂，将钙、铝、磷、硼四个元素加入碱性试剂中；e、碱中和，将陶瓷平板和pod膜放入上述配置好的碱性试剂中以去除残留在pod膜中的硫酸，在中和过程中，碱性试剂渗透进入pod膜内部，待pod膜完全变黄后代表中和完成；f、水洗除碱，将pod膜从陶瓷平板上剥离，然后将pod膜放入去离子水中清洗以去除残余的碱，水洗的温度控制在20～80℃，水洗的时间控制在3～10min以保障钙、铝、磷、硼元素在pod膜内部的保持量；g、烘干后得到pod膜；h、碳化处理，在惰性气体气氛下，将pod薄膜以5～20℃/min的升温速率加热到1000～1300℃，保温0.5～2h，获得pod碳化膜；i、石墨化处理，在惰性气体气氛下，将pod碳化膜以5～20℃/min的升温速率从该温度加热到3000℃，获得pod石墨膜，钙、铝、磷、硼元素在石墨化过程中被气化并从膜内脱出，从而在石墨层中形成若干气泡；j、压延处理，采用平压机对pod石墨膜进行压延处理，压延处理过程中，若干气泡变小，并消除了气泡的空隙，石墨薄膜层之间相互叠接和锁紧，进而形成具有高柔韧性的石墨薄膜。
3、优选地，本发明中的一种用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法进一步设置为：在上述步骤b中，可通过改变模具狭缝的尺寸来调整膜的厚度。
4、优选地，本发明中的一种用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法进一步设置为：在上述步骤d中，所述碱性试剂为氢氧化钙、氢氧化铝、硼酸钠或磷酸钠。
5、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过在碱性试剂中加入钙、铝、磷、硼元素，从而使得在石墨化处理时钙、铝、磷、硼元素被气化并从膜内脱出，并在石墨层中形成若干气泡，再通过压延时使若干气泡变小，并消除了气泡的空隙，实现石墨薄膜层之间相互叠接和锁紧，也就是通过工艺的改进最终使得产品的结构发生改变(即结构实现了可膨胀)，从而使得制造出来的pod石墨前驱膜具有较好的柔韧性，不容易发生断裂，当然为了适应这种工艺改进，本发明在碱性试剂的选择上也作了改进，本领域常规采用的碱性试剂是氢氧化钠或者碳酸氢钠，钠元素的气化温度小于900℃，在碳化过程中已经脱出，无法在石墨化过程中起到发泡作用，因此本发明采用氢氧化钙、氢氧化铝、硼酸钠或磷酸钠作为碱性试剂，钙、铝、硼等元素的气化温度均高于1300℃，因此在石墨化过程中随着其脱除产生气泡，提高石墨膜的柔韧性。
1.一种用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法，其特征在于：在上述步骤b中，可通过改变模具狭缝的尺寸来调整膜的厚度。
3.如权利要求1所述的一种用于制造可膨胀pod石墨前驱膜的生产方法，其特征在于：在上述步骤d中，所述碱性试剂为氢氧化钙、氢氧化铝、硼酸钠或磷酸钠。