一种氧化铝膜封孔方法及防腐防污涂层-k8凯发

本发明属于铝及其合金的表面处理，具体涉及一种氧化铝膜封孔方法及防腐防污涂层。

背景技术：

1、铝及其合金性能优异，在各个领域都有广泛应用。铝及其合金表面天然/阳极氧化生成的氧化铝膜不仅可用作铝及其合金基底的防腐蚀膜层，而且可用作铝电解电容器的电极箔。氧化铝膜具有孔隙率大、吸附性强的特征，其在用作防腐膜层时，膜层的强吸附性会导致腐蚀介质容易渗透到基底发生腐蚀，而当其用作铝电解电容器的阳极箔时，其孔隙率的大小会影响电极箔的实际表面积，从而影响电容的大小以及电极箔的性能。因此，对氧化铝膜进行适当的封孔处理，以调整氧化铝膜的孔隙率和表面结构，就可以有效改变氧化铝膜层的性能。

2、目前氧化铝膜封孔处理的方法主要包括：水蒸气封闭法、重铬酸盐封闭法、填充封闭法和水解盐封闭法。现有的封闭方法如：铬酸盐封闭法所用的材料对环境污染严重；水蒸气封闭法生成的氧化铝膜层当其浸泡在水溶液中，其封闭效果即消失；填充封闭法和水解盐封闭法都无法准确调控氧化铝膜的孔隙率、厚度及膜层的表面结构，从而无法达到理想的性能，如防腐性能、防污性能、电容性能等；同时填充法中的有机物填充法属于物理填充法，有机物在水溶液中长期浸泡时容易发生溶胀，从而影响氧化铝膜的表面结构和性能。

3、因此，为了克服现有氧化铝膜封孔方法的局限性，扩大氧化铝膜的应用范围、延长其使用寿命，本发明提出一种新型的氧化铝膜封孔方法，并获得一种具有防腐防污性能的复合涂层具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的一个目的是针对以上要解决的技术问题，提供一种新型的氧化铝膜封孔方法，封孔物质为电化学反应下生成的ceox-硅丙树脂的混合物，该混合物具有低表面能的性能；由于氧化铝膜同样具有低表面能特性，因此由此构成的氧化铝膜复合涂层也具有低表面能性能。

2、为了实现以上发明目的，本发明提供了一种氧化铝膜封孔方法，包括以下步骤：

3、s1：将阳极氧化处理后的铝或铝合金进行真空浸渍处理；

4、s2：将步骤s1浸渍处理后的样品置于前驱体溶液中进行电化学处理；所述前驱体溶液的溶质为甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈和硝酸铈，溶剂为二甲苯和乙醇的混合溶液；

5、s3：将步骤s2处理后的样品冲洗烘干。

6、相比于现有技术，本发明首先将阳极氧化获得的氧化铝膜进行真空浸渍处理，然后将浸渍处理后的氧化铝膜放在含有mma(甲基丙烯酸甲酯)、vtms(乙烯基三甲氧基硅烷)、硝酸铈、aibn(偶氮二异丁腈)的乙醇和二甲苯的混合溶液中，在氧化铝膜的孔道中沉积获得ceox与硅丙树脂的混合物，最后冲洗烘干获得ceox-硅丙树脂封孔的氧化铝膜。由氧化铝膜和ceox-硅丙树脂组成的复合涂层不仅具有较好的耐蚀性，而且还具备较好的防污功效。

7、优选地，步骤s2中，所述前驱体溶液中甲基丙烯酸甲酯的浓度为5～20ml/l，乙烯基三甲氧基硅烷的浓度为10～40ml/l，偶氮二异丁腈的浓度为0.2～2ml/l，硝酸铈的浓度为0.1～0.4mol/l；二甲苯和乙醇的体积比v二甲苯：v乙醇＝5.0～0.5。

8、优选地，步骤s2中，采用的电化学处理方法为恒电位阳极电沉积法，其沉积电位为5～40v，电化学处理时间为5～30min，处理温度为25～60℃，溶液磁力搅拌速度为200～400转/分钟。

9、优选地，步骤s1的浸渍处理步骤为：将阳极氧化铝膜放在浸渍溶液中，真空浸渍1～2h，再在常压下浸泡0.5～2h。

10、优选地，步骤s1中，浸渍溶液的溶质为甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷、硝酸铈，溶剂为二甲苯和乙醇组成的混合物。

11、优选地，步骤s1中，所述浸渍溶液中甲基丙烯酸甲酯的浓度为2～10ml/l，乙烯基三甲氧基硅烷的浓度为5～20ml/l，硝酸铈的浓度为0.05～0.2mol/l；二甲苯和乙醇的体积比为：v二甲苯：v乙醇＝5.0～0.5。

12、优选地，步骤s3中，将步骤s2处理后的样品用无水乙醇冲洗1～2min，再通过热空气进行烘干，热空气干燥时间为1～12h，热空气温度为80～120℃。

13、本发明还提供采用上述封孔方法得到的氧化铝膜-ceox-硅丙树脂复合涂层，其具有良好的防腐、防污功效。

14、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

15、(1)与现有氧化铝膜的封孔方式相比，此方法所用的材料大都环保、无毒，并且此封孔方法可通过调节前驱体浓度配比、电化学工艺参数等可控调整沉积物ceox-硅丙树脂在氧化铝膜中的生长方式及沉积物的量，从而调节氧化铝膜的孔隙率和封孔效果。

16、(2)本发明采用电化学的方法对氧化铝膜进行封孔，封孔物质为电化学反应下生成的ceox-硅丙树脂的混合物，该混合物具有低表面能的性能；由于氧化铝膜同样具有低表面能特性，因此由此构成的氧化铝膜复合涂层也具有低表面能性能。

17、(3)本发明可通过调整电化学处理工艺调整复合涂层的结构和组成，使氧化铝膜-ceox-硅丙树脂复合涂层同时具备低表面能物质和特殊的分层结构，从而表现出(超)疏水性能，并最终表现出较好的防腐防污功效。

技术特征：

1.一种氧化铝膜封孔方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：步骤s2中，所述前驱体溶液中甲基丙烯酸甲酯的浓度为5～20ml/l，乙烯基三甲氧基硅烷的浓度为10～40ml/l，偶氮二异丁腈的浓度为0.2～2ml/l，硝酸铈的浓度为0.1～0.4mol/l；二甲苯和乙醇的体积比v二甲苯：v乙醇＝5.0～0.5。

3.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：步骤s2中，采用的电化学处理方法为恒电位阳极电沉积法，其沉积电位为5～40v，电化学处理时间为5～30min，处理温度为25～60℃，溶液磁力搅拌速度为200～400转/分钟。

4.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：步骤s1的浸渍处理步骤为：将阳极氧化铝膜放在浸渍溶液中，真空浸渍1～2h，再在常压下浸泡0.5～2h。

5.根据权利要求4所述的封孔方法，其特征在于：步骤s1中，浸渍溶液的溶质为甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷、硝酸铈，溶剂为二甲苯和乙醇组成的混合物。

6.根据权利要求5所述的封孔方法，其特征在于：步骤s1中，所述浸渍溶液中甲基丙烯酸甲酯的浓度为2～10ml/l，乙烯基三甲氧基硅烷的浓度为5～20ml/l，硝酸铈的浓度为0.05～0.2mol/l；二甲苯和乙醇的体积比为：v二甲苯：v乙醇＝5.0～0.5。

7.根据权利要求1所述的封孔方法，其特征在于：步骤s3中，将步骤s2处理后的样品用无水乙醇冲洗1～2min，再通过热空气进行烘干，热空气干燥时间为1～12h，热空气温度为80～120℃。

8.一种防腐防污涂层，其特征在于：其为采用如权利要求1～7任一项所述的封孔方法得到的氧化铝膜-ceox-硅丙树脂复合涂层。

技术总结
本发明公开了一种氧化铝膜封孔方法及防腐防污涂层，封孔方法包括以下步骤：s1：将阳极氧化处理后的铝或铝合金进行真空浸渍处理；s2：将步骤s1浸渍处理后的样品置于前驱体溶液中进行电化学处理；所述前驱体溶液的溶质为甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷、偶氮二异丁腈和硝酸铈，溶剂为二甲苯和乙醇的混合溶液；s3：将步骤s2处理后的样品冲洗烘干。该封孔方法不仅能有效的对氧化铝膜进行封孔，使氧化铝膜的孔隙率均下降到2％左右，达到较好的封孔效果，同时最终形成的氧化铝膜‑ceox‑硅丙树脂复合涂层不仅具有较好的耐蚀性，而且还具备较好的防污功效。

技术研发人员：杜小青,方旭铭,刘玉蝶,朱倩怡,陈东初,陈宇
受保护的技术使用者：佛山科学技术学院
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8